Quelles sont les méthodes pour mesurer les oligo-éléments ? Parlons de l’inséparable spectrophotomètre d’absorption atomique

01 Principe

Les objets de mesure du spectrophotomètre d'absorption atomique sont des éléments métalliques et certains éléments non métalliques à l'état atomique. Il s'agit d'une méthode d'analyse instrumentale basée sur la mesure de l'intensité d'absorption du rayonnement électromagnétique caractéristique par les atomes dans la vapeur. Le spectrophotomètre d'absorption atomique suit la loi d'absorption du spectrophotomètre. Généralement, la teneur en élément à tester dans l'échantillon d'essai est calculée en comparant l'absorbance de la solution de référence et de la solution d'essai.

02 Exigences générales pour les instruments

L'instrument utilisé est un spectrophotomètre d'absorption atomique, composé d'une source lumineuse, d'un atomiseur, d'un monochromateur, d'un système de correction de fond, d'un système d'injection automatique d'échantillon et d'un système de détection.

1. source de lumière

2. Une lampe à cathode creuse dans laquelle l'élément à tester est couramment utilisé comme cathode.

3. dispositif d'atomisation

Il existe quatre types principaux : les atomiseurs à flamme, les atomiseurs à four en graphite, les atomiseurs à génération d'hydrure et les atomiseurs à génération de vapeur froide.

★atomiseur à flamme

Il se compose de composants principaux tels qu'un atomiseur et une tête de lampe à combustion. Sa fonction est d'atomiser la solution de l'article à tester en aérosol, de la mélanger avec du gaz combustible et de la mettre dans la flamme générée par la tête de lampe allumée pour sécher, évaporer et dissocier l'article à tester, de sorte que les éléments à tester forment des atomes broyés. Les flammes de combustion sont produites par différents types de mélanges gazeux, et les flammes acétylène-air sont couramment utilisées. Changer le type et la proportion de gaz et de gaz auxiliaire peut contrôler la température de la flamme pour obtenir une meilleure stabilité de la flamme et une meilleure sensibilité de mesure.

★atomiseur de four à graphite

Il se compose d'un four à graphite électrique et d'une alimentation électrique. Sa fonction est de sécher et de réduire en cendres la solution d'essai, puis de subir une atomisation à haute température pour former les atomes à l'état fondamental des éléments à tester. Généralement, le graphite est utilisé comme corps de chauffage et un gaz protecteur est introduit dans le four pour empêcher l'oxydation et transporter la vapeur de l'échantillon.

★atomiseur générateur d'hydrure

Il se compose d'un générateur d'hydrure et d'une cellule d'absorption atomique. Il peut être utilisé pour déterminer l'arsenic, le germanium, le plomb, le cadmium, le sélénium, l'étain, l'antimoine et d'autres éléments. Sa fonction est de réduire l'élément à mesurer en un hydrure à bas point d'ébullition et à décomposition facile par la chaleur en milieu acide. Le gaz porteur est ensuite introduit dans une cellule d'absorption atomique composée d'un tube de quartz, d'un radiateur, etc. Dans la cellule d'absorption, l'hydrure est chauffé et décomposé, et forme un atome à l'état fondamental.

★atomiseur de générateur de vapeur froide

Il se compose d'un générateur de vapeur de mercure et d'une cellule d'absorption atomique, spécialement utilisés pour la détermination du mercure. Sa fonction est de réduire les ions mercure présents dans la solution d'essai en vapeur de mercure. Le gaz porteur a ensuite été introduit dans une cellule d’absorption atomique en quartz pour mesure.

4. monochromateur

Sa fonction est de séparer le rayonnement électromagnétique requis du rayonnement électromagnétique émis par la source lumineuse. Le chemin optique de l'instrument doit pouvoir garantir une bonne résolution spectrale et la capacité de fonctionner normalement dans une bande spectrale relativement étroite (0,2 nm). La plage de longueurs d'onde est généralement comprise entre 190,0 et 900,0 nm.

5. système de correction d'arrière-plan

L'interférence de fond est un phénomène courant dans les mesures d'absorption atomique. L'absorption de fond provient généralement de l'émission thermique, de l'absorption de la lumière et de la diffusion de la lumière des composants coexistants dans l'échantillon et de leurs molécules ou atomes secondaires formés au cours du processus d'atomisation. Ces perturbations doivent être surmontées lors de la conception des instruments. Il existe quatre méthodes de correction d'arrière-plan couramment utilisées : source de lumière continue (utilisant généralement des lampes au deutérium dans la région ultraviolette), effet Zeeman, effet d'auto-absorption, ligne de non-absorption, etc.

En spectrophotométrie d'absorption atomique, il faut prêter attention aux interférences avec la détermination causées par le bruit de fond et d'autres raisons. Les changements dans certaines conditions de fonctionnement de l'instrument (telles que la longueur d'onde, la fente, les conditions d'atomisation, etc.) peuvent affecter la sensibilité, la stabilité et les interférences. Dans la spectrométrie d'absorption atomique à flamme, les interférences peuvent être éliminées en sélectionnant des lignes et des fentes de détermination appropriées, en modifiant la température de la flamme, en ajoutant un agent complexant ou un agent de démoulage, en adoptant une méthode d'addition d'étalon, etc. Dans la spectrométrie d'absorption atomique en four à graphite, les interférences peuvent être éliminées en sélectionnant un système de correction de fond approprié, en ajoutant un modificateur de matrice approprié, etc.

6. système de détection

Il se compose d'un détecteur, d'un processeur de signal et d'un enregistreur d'indicateurs. Il doit avoir une sensibilité élevée et une bonne stabilité, et être capable de suivre dans le temps les changements rapides des signaux absorbés.

03 Caractéristiques

① Haute sensibilité

② Bonne précision

③ Large plage de mesure : plus de 70 éléments peuvent être mesurés

④ Moins d'interférences, le spectre d'absorption atomique est un spectre de raies discrètes et nettes, avec moins de chevauchement des raies spectrales et moins d'interférences

⑤Moins de consommation d'échantillons : la méthode d'absorption atomique sans flamme du four à graphite est utilisée, et seulement 5 à 20 μl de solution de test ou 0,05 à 10 mg d'échantillon solide sont nécessaires pour chaque mesure.

⑥Rapide, simple et facile à automatiser : les échantillons liquides peuvent souvent être injectés directement et les échantillons généraux n'ont pas besoin d'être pré-séparés. Toutes les étapes d’injection et de détermination des nouveaux modèles d’instruments commerciaux sont automatisées.

04 Candidatures

(1)Détermination des oligo-éléments dans les cheveux--Relation entre les oligo-éléments et la santé

(2) Détermination des oligo-éléments dans l'eau - Répartition de la pollution par les métaux lourds dans l'environnement

(3)Détermination des oligoéléments dans les fruits et légumes

(4)Détermination des oligo-éléments dans les minéraux, alliages et divers matériaux

(5) Détermination des oligo-éléments dans divers échantillons biologiques